豆芽，是我們日常生活餐桌上十分常見的一種蔬菜。而且豆芽的培育不受季節(jié)限制，成本不高，還可以在家自發(fā)豆芽，深受大家喜愛。豆芽中含有豐富的蛋白質維生素以及微量元素，甚至這些營養(yǎng)物質要比豆?jié){中的含量還要高，同時豆芽還有美容，抗癌的功效還是延壽食物之一。但是，在豆芽發(fā)制的過程中有的商販或菜農會添加生長調節(jié)劑，來提高產量并縮短發(fā)制時間。

植物生長調節(jié)劑可適用于幾乎包含了種植業(yè)中的所有高等和低等植物，如大田作物、蔬菜、果樹、花卉、林木、海帶、紫菜、食用菌等。使作物農藝性狀表達按人們所需求的方向發(fā)展。

但是添加劑食用進體內過量畢竟不是好的事情，所以我們今天就帶大家來做一下豆芽中植物生長調節(jié)劑殘留檢測標準操作程序。

適用范圍
適用于豆芽中2,4-D-乙酯，2,4-D-丁酯，4-氯苯氧乙酸(CPA)，2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)，α-萘乙酸，吲哚丁酸，多效唑，激動素，6-芐基腺嘌呤(6-BA)等10種植物生長調節(jié)劑的檢測。

原理
豆芽中10種植物生長調節(jié)劑先用酸性乙腈提取,濃縮后用甲醇復溶,部分經QuECHERS試劑盒凈化后用GC/ MS分析2,4-D-乙酯2,4-D-丁酯。另一部分經MCS固相萃取柱凈化，先用5mL甲醇洗脫得組分1，再用5%氨化甲醇洗脫得組分2；組分1濃縮后用10%三fu化peng甲醇溶液甲酯化，提取后GC/MS測定4-氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸，組分2濃縮后用GC/ MS測定多效唑、激動素、6-芐基腺嘌呤。

提取步驟
稱取10g均勻試樣于50mL離心管中，加入20mL甲醇，加一顆均質子，超聲15min，離心10min（4000r/min），上清液轉入到50mL梨形瓶中；樣品再次用20 mL甲醇，10mL甲醇分別再次超聲離心合并上清液，旋轉蒸發(fā)（水浴溫度為40℃）濃縮至近干，去除甲醇，待凈化。

SPE凈化步驟
QuEChERS凈化管：00537-20020，規(guī)格300 mg/2ml(含MgSO4 150mg、PSA 50 mg、C18E 50 mg和石墨化碳 50 mg)
SPE柱：月旭Welchrom® MCS豆芽中植物生長調節(jié)劑檢測專用柱(規(guī)格：500 mg/6mL)
 

具體前處理凈化步驟
請咨詢月旭科技

色譜條件
(1) 氣質聯(lián)用
DB-5MS毛細管色譜柱(30 m*0.25mm*0.25μm)
進樣口溫度260
柱溫：初溫80，保持1min，10/min升至300后運行2min
載氣是氦氣，純度99.999%，流速1mL/min
進樣量1，電離方式：EI源，70eV
離子源溫度：230
不分流
掃描范圍：m/Z 35-450
(2) 液相色譜
色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18, 4.6×250mm, 5μm
流動相：甲醇-水(55:45V/V，甲酸調pH=3.0)
流速：1.0 mL/min
柱溫：35℃
檢測波長：272nm
進樣量：20μL

液相色譜圖或加標回收率結果

圖1：三種標準品色譜圖（從左到右分別為：吲哚乙酸、吲哚丁酸、α-萘乙酸，進樣濃度為：1μg/mL）

圖2：豆芽實際樣品色譜圖

圖3： 豆芽加標色譜圖進樣（濃度為：1μg/g）

表1：回收率

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